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目的
头孢噻呋钠是头孢菌素类兽医临床专用抗生素，为广谱抗菌药。本试验通过直接进样测定头孢噻呋钠中的水分含量，来验证AKF-1在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 |
仪器配置
1.AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；2.全封闭安全滴定池组件；3.铂片电极；4.滴定池搅拌台；5.10μL微量注样针6.5ml样品进样针；7.电子天平（0.1mg）。 |
试剂
滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产；溶剂：无水甲醇； |
测定方法
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇和氯仿的混合溶剂。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用加样舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 |
仪器参数
计量管体积：20mL；控制精度：3μL（20ml高精度计量管）；搅拌速度：30；吸排试剂：自动；辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能；滴定延时：10秒；终点延时：10秒；漂移扣除：开；终点保持：开；漂移值更新：自动；延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品。 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源：客户寄样 | 环境温度：12℃ |
样品名称：头孢噻呋钠 | 滴定度：3.650mg/mL |
环境湿度：45% | |
样品名称 | 样品质量/mg | 消耗试剂/mL | 检测时长/min | 测量结果/% |
头孢噻呋钠 | 235.4 | 0.425 | 1:10 | 0.6500 |
257.8 | 0.506 | 1:19 | 0.7070 | |
281.2 | 0.5259 | 1:25 | 0.6826 |
结论
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定头孢噻呋钠中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。 |
